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          樣品前處理的發展技術與產品
          發布時間:2021-01-21   點擊次數:96次

                樣品前處理的發展技術與產品

          化學物質的分析檢測與我們的日常生活密切相關,食品、環境、商品,樣樣都離不開。其中,樣品前處理是分析檢測過程中的重要一環。樣品前處理做得好,才會有可信的分析檢測結果。今天我們用到的樣品前處理技術和設備都是經過了多年的研究開發、廣泛應用、和商品化推廣等過程。下面,我們來看看樣品前處理是如何一步步發展到今天的水平的。

          哪些因素影響了樣品前處理發展?

          影響樣品前處理發展的因素可以概括為:

          1)生產制造技術水平的發展。隨著工業化的進程,先進的制造技術早已溶入分析檢測領域,樣品前處理也不例外。比如蒸餾裝置,從原始的玻璃器皿到今天模具化制造,機電一體化設計,智能化操作等,遠不可同日而語。

          2)分析檢測領域的拓展,使得可分析的樣品更加豐富,可分析的樣品形態多種多樣。因此,樣品的前處理方法也隨之多種多樣。

          3)新技術新材料的出現。新技術和新材料使得樣品前處理出現了新形式和類型,如不需溶劑的微萃取等。

          4)分析儀器的發展對樣品前處理提出了不同的要求。要從各種各樣的原始樣品處理成滿足儀器要求的樣品形態,往往需要大量的前處理操作。

          5)分析需求的增加,特別是我們不能片刻脫離的食品和環境方面的分析需求,使得分析儀器和樣品前處理的發展大為加速,應用的廣度也大大增加。

          無機分析中的樣品前處理發展變遷

          無機分析中的樣品前處理主要包括樣品分解和凈化。樣品分解的途徑有多種。

          以電熱消解為例。早期多用電爐加熱,但既不安全,也不清潔,溫度準確性無法控制。后來出現了電熱板,溫度可控且均勻,安全可靠,又耐腐蝕。

          再后來有了消解儀,熱量利用率提高,節能,而且使用起來更加專業化、智能化。

          再后來,出現了全自動的消解儀,可以自動加酸,自動搖動,自動升溫,自動定容,自動排酸氣、遠程監控,等等。

          除了利用熱量進行消解,有沒有利用其他能量形式的消解方呢?有!這就是微波消解。這種方式充分利用微波的“分子攪拌”作用和迅速產熱升溫的特點,同時在壓力下,使消解過程迅速而高效地完成。在相對密閉的容器內進行消解,還顯著節省了酸和氧化劑的用量。這里也用到了熱量,但熱量會在樣品上隨著微波的發生和停止而迅速產生和消散,因為容器并不因微波而產熱。

          說到這里,您可能會問,還有沒有更“刺激”的分解方式呢?有!激光剝蝕。這種方式是由激光能量產生的沖擊波在樣品表面形成的局部爆炸。在極短時間內,激光誘導產生的等離子

          體開始擴張膨脹,等離子體冷凝成核后,產生適宜ICP-MS分析的納米級顆粒。這種產品能夠直接分析固體樣品,對樣品前期制備的需求極少,不再需要強酸和強氧化劑。

          這就是一部樣品分解技術發展的簡史,一個縮影。

          有機分析中的樣品前處理發展變遷:

          有機分析中主要的樣品前處理技術包括

          破碎,均質

          提取,萃取,凈化

          濃縮

          我們以粉碎均質技術的發展為例。早期,樣品破碎主要靠普通的刀具、剪刀。后來家用的榨汁機出現在了實驗室。要求更專業的實驗室則使用的刀式研磨儀。均質設備也從原來的單刀頭發展出多位均質儀,有多個刀頭并且可以自動換樣品,還增加了超聲探頭。

          固樣品溶劑提取方面的變化則體現了不同能量形式的利用。從早期的索氏提取儀的常壓下加熱冷凝回流,到使用超聲波為能量的萃取儀,再到常壓下或高壓下的微波的利用,再到高溫高壓的加壓溶劑萃取儀,萃取形式的變化充分顯示了這個領域的發展程度。

          高效的萃取往往帶來許多共萃物,可能會干擾分析。這些干擾物分子有大有小,這種情況下可以利用分子排阻作用原理對大分子雜質進行清除。突出的技術是“凝膠滲析色譜凈化”,也稱為“GPC凈化”。對于小分子干擾物,則需要利用其不同于分析目標物的極性、吸附性、離子強度等特點進行分離凈化。突出的技術是“固相萃取”。

          GPC凈化利用特定排阻限的凝膠色譜柱將早于分析物流出的大分子雜質如油脂、色素等與分析物分離。自動化的GPC凈化系統可自動上樣、分離、收集,甚至還可在線自動定量濃縮。

          固相萃取越來越常用,這同樣是基于它得到充分發展。早期的柱層析需要事先處理填料并手工裝填,而如今各種預裝填的SPE小柱可以很容易買到。同時固相萃取的方式也有許多變化。圖中將固相萃取劃分為直接的和間接的固相萃取。直接固相萃取中,除了我們常用的小柱式固相萃取,還包括分散固相萃取和固相萃取微萃取等。此外還有使用膜片式的固相萃取。間接固相萃取則將吹掃捕集和頂空孔視為固相萃取,只不過是從液體樣品的氣相中吸附萃取分析物。

          固相萃取產品的形式也有許多種,手工操作的、自動操作的、適合小柱式萃取的、適合膜片式萃取的、并行操作的、順序操作的、適合處理潔凈水樣的、適合處理污水的、……分別適合不同的樣品或用戶群。

          定量濃縮方面,早期的濃縮手段主要是旋轉蒸發儀(大體積樣品)和K-D濃縮儀(小體積樣品,且可定容)。后來有了氮吹儀,但也只適用于小體積樣品。再后來出現了可以快速將大體積樣品濃縮,并且可自動判斷終點并終止濃縮,進行定容的智能化的濃縮儀。它除了使用氮氣和加熱外,還使用真空泵和液位傳感器。

          樣品前處理為我們帶來了哪些好處呢?

          “變”是樣品前處理技術發展的永恒主題,變也是為了追求的利益,包括——

          高效、快速:自動化的樣品前處理設備往往可以同時處理多個樣品,大大節省了時間,提高實驗室效率;

          準確、可重復的分析結果:規范化的設備和自動化的操作使得樣品之間的處理條件有很好的重復性,處理的結果自然也有很高的重復性;

          人員安全:安全的產品設計和自動化操作可以顯著減少人員對化學品的接觸;

          綠色:降低化學污染,環境友好;過程安全:過程可控;自動化程度高:節省人力,好的使用體驗

          在樣品前處理領域,技術和產品發展的魅力在于一個“變”字。越變越上檔次的樣品前處理裝置讓使用者更樂于操作使用。越變越高效的樣品前處理技術和產品讓實驗更快速、準確和可靠。越變越“綠色”的樣品前處理技術和產品讓實驗更安全。

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